Investigación del extracto de Dracocephalum basado en el tamaño a granel y en nanómetros como inhibidor de corrosión verde para acero dulce en diferentes medios corrosivos

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 913 (2023) Citar este artículo

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En los últimos años, los inhibidores de corrosión verdes derivados de recursos vegetales naturales han despertado mucho interés. En el presente trabajo, al principio, investigamos el comportamiento a la corrosión del acero dulce (st-37) en presencia y ausencia de extracto de Dracocephalum basado en el tamaño a granel como inhibidor de la corrosión en dos ambientes ácidos ampliamente utilizados (0,5 M H2SO4 y HCl 1,0 M), a temperatura ambiente. Luego, utilizamos extracto de Dracocephalum basado en el tamaño nanométrico para reducir la concentración óptima de inhibidor, aumentar la resistencia a la corrosión y la eficiencia. El extracto de Dracocephalum no contiene metales pesados ​​ni otros compuestos tóxicos, y sus buenas características, como su bajo costo, su ecología y su amplia disponibilidad, lo convierten en un candidato natural adecuado como inhibidor ecológico ambientalmente seguro. El comportamiento anticorrosivo se evaluó mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PP). En todos los estudios, la eficiencia inhibidora (IE%) aumentó a medida que aumentaba la dosis de extracto. Pero al utilizar nanoextracto, además de mantener una alta eficiencia, la cantidad de inhibidor se redujo significativamente. El % de IE más alto es del 94 % con la mejor dosis de nanoextracto (75 ppm), pero el % de IE más alto es del 89 % con la mejor dosis del extracto a granel (200 ppm) en solución de H2SO4. Además, para la solución de HCl, el % de IE más alto es del 88 % en la mejor dosis de nanoextracto (100 ppm), pero el % de IE más alto es del 90 % en la mejor dosis del extracto a granel (400 ppm), por método de polarización. . Los resultados del PP sugieren que este compuesto tiene un efecto tanto en procesos anódicos como catódicos, y que se adsorbe en la superficie del acero dulce de acuerdo con la isoterma de adsorción de Langmuir. Se utilizaron microscopía óptica, análisis de microscopía electrónica de barrido (SEM) y un espectro de reflexión UV-Visible sólido para investigar la morfología de la superficie de las aleaciones.

La corrosión se ha cobrado vidas y riquezas en prácticamente todos los sectores técnicos en el pasado1. La corrosión se define como el deterioro de metales y aleaciones como resultado de interacciones químicas y físicas con su entorno. Las reacciones anódica y catódica son los procesos químicos que crean este comportamiento2. No sólo eso, sino que el gasto de reactivar equipos de fabricación dañados por la corrosión contribuyó significativamente al producto interno bruto de un país. Por lo tanto, es necesario que todos se pongan manos a la obra para oponerse a este peligroso hecho, realizando un estudio periódico de su resolución final1.

Por sus grandes cualidades mecánicas y eléctricas, los metales son frecuentemente utilizados en actividades humanas3. El acero dulce es el metal más utilizado en las principales empresas industriales debido a su rentabilidad y sus excelentes propiedades mecánicas excepcionales. Sin embargo, debido a su baja resistencia a la corrosión, particularmente en ambientes ácidos y alcalinos, su aplicación ha sido restringida4. La utilización de soluciones ácidas en aplicaciones industriales se ha utilizado principalmente para estudiar la aparición de mecanismos de inhibición de la corrosión del acero dulce en ambientes ácidos. El proceso de refinación del petróleo crudo, por ejemplo, da lugar a diversas condiciones corrosivas. En la mayoría de las situaciones, la corrosión de la refinería es causada por ácidos potentes que atacan la superficie del equipo5.

Para evitar la corrosión de los metales se han diseñado muchos métodos tras analizar las diferentes formas de corrosión2. Estos métodos incluyen: inhibidores, protección eléctrica, recubrimiento de superficies, diseño de equipos y selección de materiales6. Los inhibidores son sustancias químicas que, cuando se aplican en pequeñas cantidades en condiciones corrosivas, inhiben los procesos de corrosión electroquímica en las superficies metálicas1,7.

El uso de inhibidores de corrosión es una forma rentable de reducir la velocidad de corrosión, proteger las superficies metálicas contra la corrosión y, en última instancia, proteger los equipos industriales en entornos hostiles8. Los inhibidores actúan en la interfaz entre la solución acuosa corrosiva y el metal, influyendo en los procedimientos del proceso electroquímico mediante adsorción en la superficie del metal9. Los grupos funcionales polares10, que ayudan a reducir la sensibilidad de una superficie metálica a la corrosión, son centros de reactividad que garantizan la estabilidad de este proceso de adsorción11,12.

Los inhibidores de corrosión se han desarrollado ampliamente en numerosas industrias para reducir la tasa de disolución de productos metálicos en contacto con un entorno dañino. La capacidad de los inhibidores de corrosión para adsorberse en superficies metálicas estaba relacionada con su alta eficiencia13.

Recientemente se ha cuestionado la biodegradabilidad, acumulación y toxicidad de los inhibidores de corrosión. La seguridad, la contaminación ambiental y la economía de los investigadores son preocupaciones importantes a medida que los investigadores buscan inhibidores seguros, no contaminantes y rentables14.

Por lo tanto, al seleccionar un inhibidor, se deben considerar varias variables, incluido el costo, la cantidad, la facilidad de disponibilidad y, lo más importante, la seguridad para el ecosistema y sus especies15.

En la última década, la química verde ha atraído gran interés en muchos contextos mediante productos comerciales, tecnologías químicas y el diseño de productos químicos para reducir los desechos y evitar las toxinas16. Los inhibidores ecológicos están recibiendo mucha atención en el campo de la corrosión gracias a su renovabilidad, aceptabilidad ecológica, biodegradabilidad y seguridad17. Estos incluyen, por ejemplo, polifenoles18, alcaloides15, aminoácidos19 y, a menudo, extractos de plantas20. Como resultado, en los últimos años los científicos han estado buscando inhibidores de corrosión ecológicos que puedan conservar una alta eficiencia inhibidora y al mismo tiempo reducir la toxicidad21. Los extractos orgánicos que tienen grupos funcionales, incluidos átomos de azufre, nitrógeno y oxígeno en un sistema conjugado, son inhibidores eficaces22. Los inhibidores orgánicos de corrosión verdes limitan la corrosión eliminando las moléculas de agua de la superficie del contacto metal/solución, lo que da como resultado la creación de una capa de barrera compacta23.

Los materiales nanoestructurados se han estudiado considerablemente debido a su amplia gama de aplicaciones destacadas, ya que las nanoestructuras exhiben nuevas propiedades dependientes del tamaño, como propiedades magnéticas, mecánicas y químicas, que difieren ampliamente de sus materiales a granel, que exhiben un gran potencial en los nuevos campos24.

Varios autores han informado del uso de materiales naturales como inhibidores de la corrosión, como compuestos extraídos de semillas u hojas. Gunasekaran et al.25 investigaron la prevención de la corrosión del acero mediante el extracto de la planta Zenthoxylum alatum, beneficioso para el medio ambiente, en ácido fosfórico. Comúnmente se emplean inhibidores de la corrosión, como extractos de hojas y aceites esenciales26. Se estudió la inhibición de la corrosión de extractos de hojas y aceites esenciales como Acacia Arábica27, Annona squamosa28, Rosmarinous officinalis29, Aloysia citrodora30 y Lawsonia31, que se emplearon para acero en medio ácido.

Dracocephalum es un género de plantas con flores de la familia Lamiaceae con alrededor de 6032 a 70 especies33 endémicas de las zonas templadas del hemisferio norte. Estas flores, comúnmente conocidas como cabeza de dragón, son plantas herbáceas perennes o subarbustos que crecen hasta una altura de 15 a 90 cm. Esta planta se utiliza ampliamente en la medicina contemporánea para tratar una variedad de trastornos virales, así como para inhibir la progresión tumoral en todo el mundo34. Dracocephalum tiene varias actividades biológicas y farmacológicas, incluidas antibacterianas35, antifúngicas36 y antiinflamatorias37.

El extracto de Dracocephalum es un fuerte candidato para su uso como inhibidor verde ecológicamente seguro, ya que no incluye metales pesados ​​ni otras sustancias nocivas. También tiene cualidades favorables que incluyen asequibilidad, respeto al medio ambiente y amplia disponibilidad. Entonces, para superar las desventajas de los inhibidores de corrosión orgánicos ampliamente utilizados, que son costosos y tóxicos para el medio ambiente, y como continuación de nuestros trabajos anteriores sobre el desarrollo de inhibidores de corrosión verdes3, informamos en este documento el efecto inhibidor del extracto de Dracocephalum a granel, y tamaño nanométrico en la corrosión del acero dulce (st-37) en medios ácidos empleando espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y métodos de polarización potenciodinámica (PP). En cada estudio, la dosis del extracto aumentó a medida que aumentaba la eficacia inhibidora. Sin embargo, el empleo de nanoextracto disminuyó significativamente la cantidad de inhibidor y al mismo tiempo mantuvo una alta eficiencia. Los datos experimentales obtenidos mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y espectroscopia UV-visible para confirmar o rechazar el potencial de este extracto de hierbas como un nuevo inhibidor verde. Este artículo ofrece una descripción vívida del extracto de Dracocephalum como un producto natural que se utiliza como inhibidor de la corrosión para aleaciones de acero dulce en medios agresivos, con una eficiencia adecuada y una concentración mínima de inhibidor basada en el tamaño nanométrico.

Los materiales estaban disponibles comercialmente y se emplearon sin purificación adicional y se prepararon en Arshanzist Youtab Company. Para la preparación de los electrolitos y el extracto de Dracocephalum se utilizaron los siguientes materiales y reactivos: ácido sulfúrico (PM 98,08 g/mol, 96%), ácido clorhídrico (PM 36,46 g/mol, 37%), alcohol etílico (PM 46,07 g/mol, 99,5%), metanol (PM 32,04 g/mol, 99,8%) y agua destilada (PM 18,02 g/mol).

Las muestras para las pruebas de corrosión estaban hechas de acero dulce. La Tabla 1 muestra la composición química de la aleación.

Para todos los experimentos electroquímicos se utilizaron muestras con una superficie de 1 cm2. El lado expuesto de las láminas de acero se pulió hasta obtener un brillo de espejo con papel de lija de varios grados (100, 400, 1000 y 2500). Para la limpieza de los sustratos se utilizó agua destilada, los cuales luego fueron desengrasados ​​con alcohol etílico y secados a temperatura ambiente.

Las hojas sanas de Dracocephalum se compraron en los mercados locales de Irán, que están completamente designados para uso comercial. Para eliminar el polvo, las hojas recolectadas se lavaron suavemente. Las hojas se secaron a la sombra a temperatura ambiente. A temperatura ambiente y en la oscuridad, se remojaron 100 g de hojas secas de Dracocephalum en metanol durante 72 h. El disolvente excedente se evaporó a presión reducida en un evaporador rotatorio a 40 °C después de filtrar la solución. El residuo recuperado tenía un peso constante de 2,0 g.

Cabe destacar que las preparaciones a base de hierbas a base de alcohol son aquellas que utilizan alguna forma de alcohol como solvente. Las tinturas de hierbas y los linimentos de hierbas se consideran preparaciones a base de alcohol, aunque se utilizan dos tipos diferentes de alcohol (alcohol etílico y alcohol isopropílico, respectivamente). Las preparaciones con alcohol tienen una vida útil prolongada, ya que el alcohol retarda la descomposición de los materiales y el crecimiento bacteriano, aumentando así la vida útil de las preparaciones a base de hierbas38.

Declaramos que en esta investigación no utilizamos ni vamos a utilizar ninguna planta (ya sea cultivada o silvestre) independientemente de su ubicación. La investigación experimental y el estudio de campo en este estudio cumplieron con la Declaración de política de la UICN sobre investigación que involucra especies en riesgo de extinción. El uso de plantas en el presente estudio cumple con lineamientos internacionales, nacionales y/o institucionales.

Para obtener nanoestructuras a base de hierbas, se utilizó el siguiente método. Un valor específico de extracto puro de Dracocephalum se disolvió en 100 ml de etanol en un vaso de precipitados para tener una solución. La solución se agitó a temperatura ambiente mediante agitación vigorosa durante 30 minutos a 800 rpm, luego el producto se filtró usando papeles de filtro (Whatman, 40 Ashless, Alemania) para eliminar probables impurezas. La solución filtrada se añadió en una proporción de 1:10 a agua destilada para aislar las partículas de hierbas puras. Las suspensiones se colocaron en un baño ultrasónico durante 20 a 30 minutos, y luego, para producir nanoestructuras de menor tamaño, también se utilizó sonicación ultraprob durante 20 períodos de 10 s (Hielscher, UP100H, Alemania). Posteriormente, las nanopartículas adquirieron el estado coloide. En este coloide, se observaron nanopartículas mediante técnicas de dispersión dinámica de luz (DLS).

Los medios corrosivos fueron H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, elaborados diluyendo H2SO4 Merck de calidad analítica y HCl con agua bidestilada, respectivamente. Antes de cada experimento, las soluciones de prueba se renovaron mezclando el extracto con la solución corrosiva. Los experimentos se realizaron dos veces para verificar la repetibilidad. Las concentraciones del extracto fueron 50, 100, 150, 200 y 250 ppm para H2SO4 0,5 M, y 100, 200, 300, 400 y 500 ppm para HCl 1,0 M según el tamaño a granel, y 25, 50, 75 y 100 ppm. ppm para H2SO4 0,5 M y 50, 75, 100 y 125 ppm para HCl 1,0 M basado en extracto nanométrico.

Cabe destacar que los triterpenoides pentacíclicos son uno de los principales componentes funcionales del extracto de Dracocephalum. Los triterpenoides pentacíclicos son prácticamente insolubles en agua y etanol de baja concentración, pero son solubles en cloroformo, HCl y medios ácidos39.

Para investigar la distribución de tamaños o los tamaños promedio del extracto de la planta, se empleó dispersión dinámica de luz (DLS). Datos DLS obtenidos utilizando un aparato Nano-ZS90 (Malvern) (Malvern Instruments, Malvern, Reino Unido). Las investigaciones electroquímicas, como la espectroscopia de impedancia electroquímica y la polarización potenciodinámica, se realizaron utilizando el dispositivo AutoLab (potenciostato de 302 N, Países Bajos). Se utilizaron microscopía electrónica de barrido (SEM FEI Quanta 200, voltaje de aceleración de 20,0 kV) y microscopía óptica (modelo Leica zoom 2000) para investigar la morfología de la superficie del acero dulce sumergido en ácido sulfúrico y ácido clorhídrico sin y con la concentración óptima de Dracocephalum. extracto. Las mediciones de los espectros de reflexión UV-Visible de las especies de la superficie del acero dulce se realizaron utilizando un espectrofotómetro UV-Vis A SPECORD 210 (Analytik Jena, Alemania) en el tanque de acero inoxidable (π × 12 × 1,5 cm) para evitar interferencias de la luz ambiental. . Este espectrofotómetro se controla con el software Spectra Manager. Para las dos últimas pruebas, los electrodos de trabajo se pulieron mecánicamente y se sumergieron en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de un inhibidor durante aproximadamente 24 h a temperatura ambiente y luego se retiraron y secaron.

Después de explorar la distribución normal utilizando la prueba de Kolmogorov-smearnov, los datos se sometieron a las pruebas One Way ANOVA y Tukey Post Hoc (S = 0,05).

Las nanopartículas sintetizadas se almacenaron a 4 °C, temperatura ambiente (24 °C) y temperatura fisiológica (37 °C) durante 3 semanas en viales de vidrio. Luego de un tiempo de almacenamiento, la distribución del tamaño de las nanopartículas se consideró para detectar las variaciones en la formulación con respecto al tiempo.

EIS es una forma vital de monitorear los cambios electroquímicos in situ con conocimiento crítico de los procesos físicos que ocurren en la interfaz metal/electrolito40, por lo que los diagramas de impedancia pueden proporcionar información sobre las características mecánicas, de la superficie y la cinética de los electrodos41. En la mayoría de las aplicaciones, la configuración básica del laboratorio comprende el empleo de tres electrodos en la celda electroquímica para la medición: electrodos de trabajo, contador y referencia sumergidos en un volumen específico y la solución de prueba de concentración. Entonces, en este trabajo, se utilizó una celda de tres electrodos que contiene un electrodo de Pt, un electrodo de Ag/AgCl y una muestra de st-37 como contador, referencia y electrodo de trabajo, respectivamente. Primero, se registró el potencial de circuito abierto (OCP) durante 30 minutos y luego se obtuvieron los datos EIS. El experimento se lleva a cabo utilizando un potencial modesto de 10 mV de voltaje CA y frecuencias que van desde 100 kHz a 100 mHz. La eficiencia de inhibición (IEI) de un inhibidor de corrosión se estimó utilizando la siguiente ecuación utilizando datos electroquímicos recopilados de la estación de trabajo42:

donde Rct y R′ct son la resistencia a la polarización de la muestra en presencia y ausencia del inhibidor de corrosión, respectivamente.

La polarización potenciodinámica es otro método electroquímico para determinar la protección del mecanismo de corrosión, la velocidad de corrosión y la eficacia de los inhibidores de corrosión verdes. El experimento se lleva a cabo en una celda electroquímica de tres electrodos, igual que el EIS. La velocidad de exploración de polarización se fijó en 1 mV/s para trazar las curvas de polarización de Tafel. El potencial del electrodo se cambió automáticamente de −800 mV a −100 mV frente a Ecorr a 25 ± 1 °C para crear estos gráficos. Después de la EIS, se utilizó una prueba potenciodinámica para determinar la curva de polarización. La eficiencia de inhibición del inhibidor de corrosión (IEP) se calcula utilizando la siguiente ecuación43:

donde, i, i' son las densidades de corriente de la solución en ausencia y presencia del inhibidor, respectivamente.

Además, utilizando el software NOVA 1–10, se puede preparar el circuito equivalente adecuado, el EIS correspondiente y los parámetros de polarización potenciodinámica.

Para comprobar la reproducibilidad de los resultados, se realizaron al menos dos experimentos en cada concentración para EIS y curva de polarización potenciodinámica. Se obtuvieron las desviaciones estándar (DE) y los valores de DE fueron pequeños, lo que sugiere que las mediciones electroquímicas tuvieron buena reproducibilidad. En este trabajo, la DE es menor que 0,5 para todos los experimentos electroquímicos, por lo que estos datos se omitieron en las siguientes secciones.

La dispersión dinámica de la luz se utiliza para medir el diámetro promedio de las partículas y la distribución del diámetro de las partículas nanométricas dispersas en el líquido. Extracto Las biomoléculas como proteínas, enzimas, terpenoides y cofactores de flavonoides desempeñan un papel tanto limitador como reductor. Además, debido a la fuerte capacidad de unión con residuos de aminoácidos (grupo carbonilo), se evitó el comportamiento de aglomeración y se proporcionó estabilidad del medio. Para una mejor comprensión del tamaño real de las nanopartículas, se utiliza la técnica del nanotamaño para calcular el tamaño de las partículas y se establece mediante el análisis SBL (Statistical Bin Limits). Para esta propuesta, la reducción de la falla de aglomeración al tamaño real de las partículas se realizó omitiendo el radio hidrodinámico. La Figura 1 informó el histograma del nanocalibrador de NP SBL, que mostró que el diámetro medio del tamaño de la partícula es ~ 64,75 nm para nanoestructuras. Los resultados informados demostraron una distribución de tamaño estrecha y una dispersión homogénea de NP.

El tamaño medio de las nanopartículas producidas registrado por el equipo nanosizer (técnica DLS).

Primero, sumergiendo el electrodo de trabajo en H2SO4 0,5 M y solución de HCl 1,0 M sin y con extracto de Dracocephalum basado en volumen y tamaño nanométrico durante 1800, se estabilizó el potencial de circuito abierto (OCP) (Fig. 2), y luego Se realizaron pruebas electroquímicas. La Figura 2 ilustró que la presencia de extracto en soluciones ácidas cambió considerablemente las curvas de OCP.

Variación del OCP en función del tiempo, registrada para st-37 en H2SO4 0,5 M (a) en base al volumen, y (b) tamaño nanométrico de Dracocephalum, y en HCl 1,0 M (c) en base al volumen, y (d ) tamaño nano de Dracocephalum, a 25 ± 1 °C.

El comportamiento de corrosión de st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M se determinó mediante métodos EIS y PP en diferentes concentraciones de extracto según el volumen y el tamaño nanométrico.

El EIS es un método no destructivo y muy eficaz para evaluar los procesos de corrosión en la interfaz metal-electrolito corrosivo. El objetivo de EIS es ver cómo diferentes concentraciones de inhibidores verdes afectan el comportamiento de impedancia del acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M. Las Figuras 3 y 4 muestran diagramas de Nyquist, diagramas de Bode y cambios en el ángulo de fase para st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, respectivamente, con cantidades variables de extracto de planta según el volumen y el nanotamaño. Sólo se ve un semicírculo capacitivo en los gráficos de Nyquist para el extracto de planta examinado. La existencia de una resistencia de transferencia de carga (Rct) combinada con el impacto de la capacitancia iónica de doble capa (Cdl) podría explicar este fenómeno44. La forma general de semicírculo de las curvas es bastante constante en todo el rango de concentración del inhibidor, lo que indica que no se ha producido ningún cambio en el mecanismo de corrosión como resultado de la adición de extracto vegetal45.

Los diagramas de Nyquist (a, b), los diagramas de Bode (c, d) y los diagramas de ángulo de fase para st-37 con diferentes concentraciones de Dracocephalum según el volumen y el tamaño nanométrico, en H2SO4 0,5 M.

Los diagramas de Nyquist (a, b), los diagramas de Bode (c, d) y los diagramas de ángulo de fase para st-37 con diferentes concentraciones de Dracocephalum según el volumen y el tamaño nanométrico en HCl 1,0 M.

Los circuitos de capacitancia de alta frecuencia generalmente se generan mediante resistencia de transferencia de carga, como se demuestra en las Figs. 3a y 4a. Se puede observar que la adición de inhibidor provoca un aumento en el radio del anillo capacitivo e inhibe los procesos electroquímicos hasta cierto punto. Parece que agregar el extracto al acero dulce reduce la tasa de corrosión. Las tablas 2 y 3 muestran las características EIS para acero dulce con diversas concentraciones de extracto de Dracocephalum (a granel y en tamaño nanométrico) en medios ácidos, incluida la bondad de ajuste (chi-cuadrado), la resistencia a la solución (RS), la capacitancia de doble capa (Cdl). ), la resistencia de transferencia de carga (Rct) y el grado de cobertura de la superficie (θ = IEI/100).

Estos semicírculos también muestran que el % de IEI aumenta con un aumento en las concentraciones de inhibidor. Se observa que el extracto nanométrico posee un mejor % de IEI que el extracto a granel, en la misma cantidad, en ambas soluciones.

Además, Rct aumenta cuando aumenta la concentración de Dracocephalum, debido a una mayor cobertura del extracto en la superficie del acero y una mayor eficiencia de protección del inhibidor contra la penetración de iones del medio corrosivo46. Cuando la concentración de inhibidor es de hasta 200 ppm y 75 ppm para H2SO4 0,5 M, y de hasta 400 ppm y 100 ppm para HCl 1,0 M que contiene la masa y el tamaño nanométrico del extracto, respectivamente, el Rct y el IEI% alcanzan el valor más alto (90, 92, 91 y 88%). Este aumento muestra que el inhibidor forma una capa de adsorción en la superficie de la aleación de acero suave, evitando la corrosión. Rct comienza a disminuir a medida que aumenta la concentración de extracto de Dracocephalum, a medida que el inhibidor se desorbe de la superficie metálica. A medida que aumentó la concentración del extracto, el condensador eléctrico de doble capa, Cdl, disminuyó, lo que puede atribuirse a una disminución en la constante eléctrica local de doble capa47. En este caso, las moléculas inhibidoras se adhirieron a la superficie del acero y reemplazaron las moléculas de agua originales que estaban presentes en la capa de interfaz de la superficie del acero. El Cdl disminuyó a medida que aumentó la concentración del inhibidor porque las moléculas del inhibidor tenían una constante dieléctrica más baja que las moléculas de agua, lo que provocó que las moléculas del inhibidor estuvieran poco organizadas en la capa de interfaz48. Se descubrió que el extracto podría producir un recubrimiento inhibidor en la superficie del acero para prevenir la corrosión, lo que indica que el extracto de Dracocephalum tiene una alta eficiencia de inhibición para el acero dulce.

El aumento del ángulo de fase al aumentar el contenido de extracto, como se ve en los diagramas de Bode en las Figs. 3c,d y 4c,d, respaldan aún más la prevención de la corrosión13. La rugosidad de la superficie del electrodo está relacionada con el valor del ángulo de fase en estas figuras. Cuanto mayor sea el valor de θ, menor será la rugosidad de la superficie. A medida que aumenta la concentración de inhibidor, la rugosidad de la superficie disminuye, lo que implica que disminuye la corrosión.

Se utilizó el modelo de circuito de Randle equivalente (Fig. 5) para examinar todas las curvas de impedancia ilustradas en las Figs. 3 y 4. Se compone de una resistencia de solución en serie (RS), una resistencia en paralelo (Rct) y una combinación de condensador (Cdl).

El modelo de circuito de Randle equivalente eléctrico.

La Figura 6 representa las curvas de polarización catódica y anódica del acero dulce después de la inmersión en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de diversas cantidades de extracto. Los resultados experimentales incluyen la densidad de corriente de corrosión (icorr), las pendientes de Tafel catódica y anódica (βc y βa), el potencial de corrosión (Ecorr), la eficiencia de inhibición (IEp%) y el grado de cobertura de la superficie (θ). para diferentes soluciones se informan en la Tabla 4. La densidad de corriente de corrosión se calculó utilizando la intersección de líneas Tafel catódicas y anódicas extrapoladas en el potencial de corrosión. Además, el IEp% se calculó utilizando la ecuación. (2).

Curvas de polarización para st-37 en H2SO4 0,5 M (a) basado en el volumen y (b) tamaño nanométrico de Dracocephalum, y en HCl 1,0 M (c) basado en el volumen y (d) tamaño nanométrico de Dracocephalum, a 25 ± 1 ºC.

A partir de los valores experimentales, se puede observar que la densidad de la corriente de corrosión disminuye significativamente con un aumento en la concentración del inhibidor hasta 200 ppm y 75 ppm para H2SO4 0,5 M, y hasta 400 ppm y 100 ppm para HCl 1,0 M a granel. , y el tamaño nano del extracto, respectivamente, favorecen el retardo del proceso de corrosión49. La densidad de corriente reducida en presencia de inhibidor en las cuatro soluciones sugiere que la superficie del metal está pasivada debido a la creación de la capa inhibidora50. Los resultados revelan que la icorr del acero dulce disminuyó de 1427 μA/cm a 151 μA/cm, y de 1427 μA/cm a 91 μA/cm, y el IE% aumentó a 89%, 94% y también 752 μA/cm. cm a 73 μA/cm, y 752 μA/cm a 87 μA/cm, y el% de IE aumentó a 90% y 88%, para soluciones de H2SO4 y HCl con tamaño a granel y nano del extracto, respectivamente.

Los resultados de la investigación sugieren que el nanoextracto de la planta tiene mayores propiedades inhibidoras que el extracto normal.

Además, las diferencias en los valores de βc y βa en comparación con las soluciones en blanco muestran que estos inhibidores protegen el proceso de corrosión adsorbiendo moléculas inhibidoras tanto en sitios anódicos como catódicos.

Con la adición de inhibidores, hay un cambio distintivo en las partes catódica y anódica de las curvas en los gráficos de Tafel de la solución de H2SO4. Como resultado, se le conoce como inhibidor de tipo mixto. De la Fig. 6c, d y la Tabla 4, en la solución de ácido clorhídrico, la forma de las curvas anódica y catódica y el parámetro de Tafel (βc y βa) no cambiaron significativamente después de usar el extracto como inhibidor, pero en La solución de ácido sulfúrico βa cambió (Fig. 6a, b), y esto significa que el inhibidor actúa como inhibidor tanto anódico como catódico (mixto), con efecto anódico predominante en medio H2SO4. Por otro lado, para soluciones de H2SO4 y HCl, el cambio máximo en el valor de Ecorr es del lado positivo/negativo 41 y 15 mV, respectivamente, y un estudio de la literatura reveló que si un cambio en el potencial de corrosión es menor que ± 85 mV con con respecto a la solución blanco, el inhibidor actúa como un inhibidor de tipo mixto; por tanto, este inhibidor es un inhibidor de tipo mixto51.

Según el análisis anterior, los valores de IEI% y IEP% aumentan a medida que aumenta la concentración de inhibidores, con el volumen y el tamaño nanométrico del extracto en medios ácidos. La diferencia media entre los valores máximos de %IEI y %IEP utilizando la mejor concentración de extracto a granel y de tamaño nano es 1,0 y 2,0% en H2SO4, y 1,0 y 0,0% en soluciones de HCl, respectivamente.

La Figura 7 muestra la influencia de la concentración de inhibidor (ppm) en la eficiencia de inhibición (IEp e IEI, %) para acero st-37 en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M a 25 ± 1 °C, medido por impedancia y polarización. . Se ha descubierto que cuando aumenta la concentración de extracto, aumenta la eficacia de la inhibición. La eficiencia de inhibición aumenta significativamente a medida que la concentración del extracto aumenta de 0 a 200, 75, 400 y 100 ppm en medios ácidos. Cuando la concentración de inhibidor excede los valores anteriores, la eficiencia de inhibición disminuye ligeramente. El ligero cambio en la eficiencia de la inhibición se debe a la adsorción por saturación de las moléculas inhibidoras en la superficie de la aleación. La mayor eficiencia de inhibición indica que el extracto de Dracocephalum es un inhibidor de corrosión adecuado para ambos medios ácidos.

Variación del% de IE con la concentración de inhibidor para los experimentos de (a) impedancia y (b) polarización.

Las isotermas de adsorción cumplen una función crítica al proporcionar amplia información sobre el comportamiento de interacción actual entre las superficies metálicas y las moléculas de extracto de Dracocephalum52.

En este trabajo se utilizaron diferentes modelos de isotermas de adsorción para adaptarse a los resultados experimentales. La isoterma de Langmuir concuerda bien con los hallazgos experimentales. La forma general del modelo de isoterma de Langmuir se muestra en la siguiente ecuación 53,54,55,56,57:

donde, \(\theta\), Kads y C son la cobertura de la superficie del metal, la constante de equilibrio para el proceso de adsorción-desorción y la concentración de inhibidor, respectivamente. Como puede verse, cuando se dibuja una gráfica entre (C/θ) y C, se forma una línea recta (R2 > 0,9) para todas las muestras, como se muestra en la Fig. 8, con un gradiente (pendiente) cercano al unidad y una intersección igual a Kads. El hecho de que todos los coeficientes de correlación lineal (R) sean casi iguales a uno muestra que la adsorción de extractos vegetales en superficies de acero dulce sigue la isoterma de adsorción de Langmuir. La isoterma de Langmuir implica adsorción en monocapa de la molécula inhibidora, o la molécula inhibidora ocupa un sitio activo en una superficie metálica58. Además, la isoterma de adsorción de Langmuir reveló que los componentes orgánicos en extractos de plantas con átomos o grupos polares adsorbidos en la superficie del metal pueden interactuar mediante atracción o repulsión mutua59.

Isoterma de adsorción de Langmuir del inhibidor determinada por los datos de polarización de Tafel para st-37 en (a) soluciones de H2SO4 0,5 M y (b) soluciones de HCl 1,0 M a 25 ± 1 °C.

El coeficiente de adsorción calculado, Kads, fue mayor en H2SO4 que en HCl, lo que indica que la adsorción de moléculas inhibidoras en los sitios activos de las superficies de acero fue más fácil en H2SO4 que en solución de HCl60. La resistencia y estabilidad de la capa adsorbida formada por el nanoextracto en ambas soluciones también podrían evaluarse a partir del valor Kads más alto en comparación con la otra situación.

La energía libre de adsorción estándar (\({\Delta G}_{ads}^{o}\)) también se calcula utilizando los valores de Kads. En el contexto de la inhibición de la corrosión, la fisisorción y la quimisorción son dos mecanismos de adsorción que se estudian con frecuencia61. Para la adsorción física, los valores de la energía libre de adsorción estándar son hasta −20 kJ/mol, mientras que aquellos inferiores a −40 kJ/mol se correlacionan con la adsorción química3,53.

\({\Delta G}_{ads}^{o}\) del proceso de adsorción vinculado con Kads, y determinado utilizando la siguiente ecuación 62:

donde, R y T son la constante universal de los gases y la temperatura termodinámica, respectivamente, y 106 puntos a la concentración de ppm (mg/L) de agua.

Para una solución de H2SO4 con extracto a granel y de tamaño nanométrico, el valor calculado de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) es 28,54 y − 31,71 kJ/mol, respectivamente. Para una solución de HCl con extracto a granel y de tamaño nanométrico, el valor calculado de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) es 22,83 y − 29,70 kJ/mol, respectivamente. Como resultado del valor obtenido para \({\Delta G}_{ads}^{o}\), se puede concluir que la adsorción de Dracocephalum no es únicamente quimisorción o fisisorción, sino que también incluye una adsorción integral (tanto química como física). ), y que el signo negativo de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) indica que la adsorción de la molécula inhibidora en la superficie del metal es espontánea3. La Tabla 5 enumera los resultados, incluidos Kads y \({\Delta G}_{ads}^{o}\).

Una comparación de la presente investigación con estudios similares que han utilizado extracto de plantas como inhibidor de la corrosión en medios ácidos se presenta en la Tabla 6. Se puede concluir que el extracto de Dracocephalum a granel, y especialmente en tamaño nanométrico, es un candidato adecuado para aumentar la resistencia a la corrosión. de aleación de acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M.

La capacidad de los compuestos examinados para prevenir la corrosión del acero al carbono se debe principalmente a su adsorción física o química en la superficie del metal, donde reemplazan las moléculas de H2O en la superficie del acero y forman un recubrimiento de barrera compacto71. El contacto electrostático se produce entre las moléculas inhibidoras cargadas y las superficies metálicas cargadas en caso de adsorción física (Fig. 9a). Durante la adsorción química, el par de electrones del electrón π de enlaces múltiples y los heteroátomos interactúan con los orbitales d desocupados del hierro (Fig. 9b)13. En este trabajo, los valores de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) son − 22,83 y 29,70 kJ mol−1 en solución de HCl, lo que indica que las moléculas del compuesto examinadas son adsorbidas por una mezcla. de adsorción química y física. Se sabe experimentalmente que la superficie del acero está cargada positivamente en soluciones ácidas, los iones Cl- pueden adsorberse en la superficie del acero cargada positivamente y, posteriormente, las moléculas inhibidoras protonadas se adsorben mediante atracción electrostática (adsorción física). Pero al mismo tiempo, los orbitales d de los átomos de hierro reciben un par de electrones libres en el electrón π y heteroátomos en la estructura del extracto (adsorción química). En la solución de H2SO4, los valores de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) son -28,54 y 31,71 kJ mol-1, pero debido a la baja densidad de carga de electrones en la superficie de \( {\mathrm{SO}}_{4}^{2-}\) iones, las moléculas compuestas examinadas son más adsorbidas por adsorción química.

Mecanismo de adsorción por inhibición de la corrosión en la superficie del metal: (a) adsorción física y (b) adsorción química.

El presente análisis de superficie proporciona la reflectancia de muestras de metal antes y después de la inmersión en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de la mejor concentración de inhibidor. Los resultados que se muestran en la Fig. 10 indican que la reflectancia de la muestra st-37 ha disminuido después de la inmersión en medios ácidos en ausencia de extracto. Mientras que agregar el inhibidor de corrosión a la solución de prueba aumenta el valor de reflectancia hasta que se acerca a la reflectancia de la muestra antes de la inmersión en la solución ácida.

Espectro UV-Vis para muestras st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de una concentración óptima de extracto de Dracocephalum como inhibidor de la corrosión.

En las Figs. 11, 12, se utilizaron microscopía óptica y micrografías electrónicas de barrido para comprender la morfología de la superficie del acero dulce después de 24 h de inmersión en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, sin y con la mejor concentración de extracto. En el caso de soluciones en blanco, las Figs. 11 (a, b) y 12 (a, b) revelan una superficie de la muestra muy rugosa con daños graves, picaduras y grietas evidentes. Sin embargo, después de agregar un inhibidor de corrosión al medio ácido, la corrosión se redujo visiblemente y la superficie de las muestras se volvió razonablemente lisa (Figs. 11 (c – f) y 12 (c – f), la eficacia de la inhibición de la corrosión se mostró , y se produjo el recubrimiento inhibidor protector. Las Figuras 11 (e, f) y 12 (e, f) ilustran que en presencia de la concentración óptima del inhibidor dependiendo del tamaño nanométrico, la corrosión superficial de la aleación disminuyó sustancialmente. Confirma que el Las moléculas del extracto (nano) de Dracocephalum cubren mejor la superficie del metal que el tamaño total, al comparar las imágenes relacionadas con ambas soluciones, se puede observar que el extracto como inhibidor de la corrosión en H2SO4 tiene un mejor impacto que la solución de HCl.

Las imágenes de la superficie st-37 después de 24 h de inmersión en una solución de H2SO4 0,5 M en ausencia (a,b), (c,d) presencia de 200 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño a granel (e,f) y presencia de 75 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño nano, mediante microscopía óptica y electrónica de barrido, respectivamente.

Las imágenes de la superficie st-37 después de 24 h de inmersión en solución de HCl 1,0 M en (a,b) ausencia, (c,d) presencia de 400 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño a granel (e,f) y presencia de 100 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño nano, mediante microscopía óptica y electrónica de barrido, respectivamente.

Se investigó el efecto del extracto de Dracocephalum basado en el volumen y el tamaño nanométrico como inhibidor de la corrosión para acero dulce en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M:

Los datos derivados de las curvas EIS y PP indican que la eficiencia de inhibición aumentó con el aumento en la concentración del extracto hasta una dosis especial.

Por método de polarización, en solución de HCl, el % de IE más alto es del 88 % en la mejor dosis de nanoextracto (100 ppm), pero el % de IE más alto es del 90 % en la mejor dosis del extracto a granel (400 ppm). En la solución H2SO4, el %IE más alto es 89% en la mejor dosis del extracto a granel (200 ppm), pero el inhibidor de corrosión tuvo la mejor eficiencia de inhibición (94%), en la concentración mínima (75 ppm) de nanoextracto. . Vale la pena señalar que el valor del IE% calculado por PP muestra la misma tendencia que el obtenido con el método de curvas EIS.

En ambos ambientes ácidos, las mediciones de PP revelan que este químico examinado redujo la corrosión mediante inhibición de tipo mixto, impactando tanto la evolución de hidrógeno como la disolución del metal, con una acción anódica predominante en el medio H2SO4.

Según EIS, este compuesto redujo la corrosión mediante adsorción en el contacto metal/solución.

\({\Delta G}_{ ads}^{o}\) sugirió que la adsorción de Dracocephalum no es solo quimisorción o fisisorción, sino que también incluye una adsorción integral. Es decir, el compuesto investigado absorbió adsorción química y física en la superficie del st-37 siguiendo la isoterma de Langmuir. Además, el valor negativo de \({\Delta \mathrm{G}}_{\mathrm{ ads}}^{\mathrm{o}}\) muestra que las moléculas inhibidoras se adsorben espontáneamente en la superficie del metal.

Se utilizaron microscopía óptica y SEM para confirmar las pruebas de corrosión. Así, se encontró una superficie uniforme y menos dañada con la concentración óptima de extracto de Dracocephalum en ambas soluciones ácidas. La eficacia de la inhibición de la corrosión apareció y se formó la película protectora inhibidora.

Finalmente, en comparación con los resultados de otros investigadores, se puede concluir que el extracto de Dracocephalum tiene la concentración óptima más baja y la eficiencia adecuada. Por lo tanto, al utilizar extracto de Dracocephalum basado en el tamaño nanométrico, podríamos reducir significativamente la concentración óptima de inhibidor y aumentar la resistencia a la corrosión, así como la eficiencia. Se trata de un método económico, ecológico y eficiente para reducir la corrosión del acero dulce en medios ácidos. Por lo tanto, el extracto de Dracocephalum puede ser un candidato adecuado para aumentar la resistencia a la corrosión de una aleación de acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores desean expresar su sincero agradecimiento a los fundadores de la Universidad Shahid Bahonar de Kerman, el Sr. Alireza Afzalipour y su esposa, la Sra. Fakhereh Saba, por su previsión y generosidad en la formación de las generaciones futuras. Además, los autores agradecen a la Red de Laboratorios de Alta Tecnología de Irán [Número de subvención: 29473] por su apoyo a este trabajo.

Departamento de Química, Universidad Shahid Bahonar de Kerman, PO Box 76169-14111, Kerman, Irán

Zahra Golshani, Faezeh Arjmand, Seyed Mohammad Ali Hosseini y S. Jamiladin Fatemi

Centro de Investigación en Neurociencia, Instituto de Neurofarmacología, Universidad de Ciencias Médicas de Kerman, Kerman, Irán

Mahnaz Amiri

Comité de Investigación Estudiantil, Facultad de Medicina Afín, Universidad de Ciencias Médicas de Kerman, Kerman, Irán

Mahnaz Amiri

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Todos los autores concibieron y diseñaron los experimentos. ZG escribió el texto principal del manuscrito, realizó el experimento, fabricó los dispositivos y analizó los datos y resultados con el apoyo del Dr. MA y el Dr. SMAH. El extracto a granel preparado por FA y SJF, y también el extracto en tamaño nanométrico. preparado por el Dr. MA

Correspondencia a Mahnaz Amiri o Seyed Mohammad Ali Hosseini.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Golshani, Z., Arjmand, F., Amiri, M. et al. Investigación del extracto de Dracocephalum basado en el tamaño a granel y en nanómetros como inhibidor verde de la corrosión para acero dulce en diferentes medios corrosivos. Informe científico 13, 913 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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Recibido: 20 de julio de 2022

Aceptado: 10 de enero de 2023

Publicado: 17 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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Química África (2023)

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